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采用2,2,2-三氟乙醇(TFEA)溶剂体系分子尺寸排阻色谱多角光散射检测器法(SEC-MALS)测定聚合物的绝对分子量
采用2,2,2-三氟乙醇(TFEA)溶剂体系分子尺寸排阻色谱多角光散射检测器法(SEC-MALS)测定聚合物的绝对分子量
资料类型:
PDF文件
关键词:
2
2
2-三氟乙醇(TFEA)
尼龙聚对苯二甲酸乙二酯
光散射检测器
分子尺寸排阻色谱
资料大小:
131K
所属学科:
结构表征
来源:
来源网络
简介:
随着聚合物分子量的测定技术的发展,不需要聚合物校正标样,使用多角光散射(MALS)检测器与分子尺寸排阻色谱(SEC)系统联用测定聚合物绝对分子量的方法越来越得到普遍的应用。采用SEC-MALS方法测定尼龙、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚对苯二甲酸二丁酯(PBT)等聚合物绝对分子量时,由于样品的溶解性限制,一般需要使用昂贵的六氟异丙醇(HFIP)溶剂体系来溶解样品和进行测定。通常采用的节省溶剂的方法有两种:使用半微型SEC柱系统和使用混合溶剂体系如:HFIP/氯仿的混合体系,但这两种方法各有局限性。使用半微型SEC柱系统测定的问题是:一般光散射检测器的检测池较大,如:最广泛使用WyattTechnology公司的MALS(DAWNEOS)。因此不适合使用半微型柱。使用混合溶剂体系的方法的问题是:每次分析的流动相组成很难保持一致,溶剂的折射率变化很大,测量结果的再现性较差。已有文献报道可以采用2,2,2-三氟乙醇(TFEA)溶剂体系来代替HFIP,但仅是针对于能够溶解于TFEA溶剂的部分聚合物样品。本文采用SEC-MALS法针对一些难溶于TFEA的样品如:PET、PBT和一些尼龙聚合物样品的绝对分子量测定方法进行了讨论,并对比了采用HFIP溶剂体系的分析结果。
上传人:
qq2009
上传时间:
2009-11-12 14:48:07
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